开机准备与校准接通设备电源，打开总开关与控制系统，等待仪器自检完成。检查试剂瓶中亚甲基蓝溶液、氯仿等试剂的液位，确保足量且无变质。在操作界面选择 “校准模式”，将不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液（如 0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L）依次放入自动进样架。启动校准程序，仪器自动完成标准液的萃取、显色与吸光度检测，绘制标准曲线，待曲线相关系数 R²≥0.999 时，校准合格，否则需重新配置标准液再次校准。

水样预处理与放置取待测水样，若水样浑浊需先经滤纸过滤去除悬浮物；若水样 pH 值超出 6-10 范围，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至适宜区间。将预处理后的水样装入洁净样品瓶，按顺序摆放至进样架，记录样品编号。同时在进样架放置空白水样（蒸馏水），用于扣除背景干扰。确认样品瓶密封良好，避免萃取过程中有机溶剂挥发。

参数设定与启动检测在操作界面切换至 “样品检测模式”，设定核心参数：萃取时间（通常 5-10 分钟）、显色反应时间、检测波长（固定为 652nm）、样品检测顺序。勾选 “自动空白校正” 功能，设定完成后保存方法。点击 “启动” 按钮，仪器自动执行流程：依次吸取水样、试剂，完成混合显色、震荡萃取、静置分层，分离出有机相后导入分光检测单元，自动记录吸光度并结合标准曲线计算浓度。

数据导出与结果审核检测完成后，仪器自动生成检测报告，包含样品编号、浓度值、吸光度等数据。操作人员需审核数据，剔除异常值，确认空白水样检测结果符合要求。通过 USB 或网络接口导出报告，存档至实验室数据管理系统。

设备清洗与关机维护运行仪器自带的清洗程序，用蒸馏水冲洗管路与反应池，避免试剂残留污染。清洗完成后，关闭试剂管路阀门，清空废液瓶。在操作界面点击 “关机”，待系统完成复位后，关闭控制系统与总电源。最后清洁仪器外壳与进样架，填写设备运行记录表，完成整套操作。